09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索質量標準
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09SQ-1-06-001 丙酸氯倍他索質量標準
1. 目的：建立丙酸氯倍他索原料質量標準體系。
2. 范圍：適用丙酸氯倍他索原料。
3. 職責：質管部、物料部、生產部。
4. 規程：
本品為16β-甲基-11β-羥基-17-（1-氧代丙基）-9-氟-21-氯-孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品計算，含C25H32ClFO5應為97.0%～103.0%。
4.1.性狀
4.1.1本品為類白色或微黃色結晶性粉末。
4.1.2本品在三氯甲烷中易溶，在乙酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。
4.1.3熔點：本品的熔點為190～197℃，熔融時同時分解。
4.1.4比旋度：取本品，精密稱定，加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定，比旋度應為＋99°至＋105°
4.2.鑒別
4.2.1取本品少許，加乙醇1ml，混合，置水浴上加熱2分鐘，加硝酸（1→2）2ml，搖勻，加硝酸銀試液數滴，即顯白色沉淀。
4.2.2本品顯有機氟化合物的鑒別反應。
4.2.3本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集592圖）一致。
4.3.檢查
4.3.1有關物質 取本品，用流動相溶解并稀制成每1ml中約含0.5mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液.照含量測定項下的色譜條件,取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%--20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2.5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的1/2,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍。
4.3.2干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，依照干燥失重測定法測定，減失重量不得過0.5%。
4.4.含量測定 依照高效液相色譜法測定。
4.4.1 色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液（用85%磷酸溶液調節pH值至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100）為流動相；檢測波長位240nm。理論板數按丙酸氯倍他索峰計算應不低于5000，丙酸氯倍他索峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
4.4.4.2 內標溶液的制備：取丙酸氯倍米松，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。
4.4.4.3 測定法：取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.20mg的溶液；精密量取該溶液與內標溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10µl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙酸氯倍他索對照品適量，同法測定。按內標法以峰面積計算，即得。
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項 目 名 稱
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單 位
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國 家 標 準
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廠 控 標 準
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檢 驗 依 據
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性狀
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應為類白色或微黃色結晶性粉末
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應為類白色或微黃色結晶性粉末
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中國藥典2005年版
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熔點
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℃
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190～197
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190～197
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比旋度
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＋99°～＋105°
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＋99°～＋105°
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鑒別
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呈正反應
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呈正反應
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有關物質
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應符合規定
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應符合規定
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干燥失重
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%
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不得過0.5
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不得過0.5
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含量
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%
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97.0～103.0
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97.5～103.0
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類別
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腎上腺皮質激素類藥
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腎上腺皮質激素類藥
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貯藏
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遮光，密封保存
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遮光，密封保存
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有效期
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二年
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二年
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鄂公網安備 42010202000936號