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09SQ-1-07-001 己酮可可堿質量標準

時間：2011/5/30 10:29:44 瀏覽：4181

1. 目的：建立己酮可可堿質量標準。

2. 范圍：適用于己酮可可堿。

3. 職責：質管部、物料部、生產部。

4. 規程：

本品為3，7-二氫-3，7-二甲基-1-（5-氧代已基）-1H-嘌呤-2，6-二酮。按干燥品計算，含C₁₃H₁₈N₄O₃應為標示量的97.0%～103.0%。

4.1性狀

4.1.1本品為白色粉末或顆粒；有微臭，味苦。

4.1.2本品在氯仿中易溶，在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。

4.1.3熔點：本品的熔點，依照熔點測定法，熔點為102～106℃。

4.2.鑒別

4.2.2取本品約10mg，加鹽酸1ml與氯酸鉀0.1g，置水浴上蒸干，殘渣遇氨氣即顯紫色，再加氫氧化鈉試液數滴，紫色即消失。

4.2.3取本品10mg，加水5ml溶解，加稀硫酸1ml，滴加碘試液數滴，即生成棕色沉淀。

4.2.4本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的紅外光吸收圖譜(光譜集29圖)一致。

4.3.檢查：

4.3.1苯溶液的澄清度取本品0.50g瓶，置干燥試管中，加苯1.0ml，于水浴中溫熱，溶解，溶液應澄清。

4.3.2溴化物取本品0.5g，加水10ml溶解，加稀硝酸0.5ml與硝酸銀試液1ml，加熱至沸，放冷，加水稀釋成25ml，搖勻，與標準溴化鉀溶液11.0ml [每1ml標準溴化鉀溶液相當于0.01mg的溴（Br）]，用同一方法制成的對照液比較，不得更濃。

4.3.3干燥失重取本品，在80℃干燥至恒重，依照干燥失重檢查法，減失重量不得過0.5%。

4.3.4熾灼殘渣取本品，依照熾灼殘渣檢查法，遺留殘渣不得過0.1%。

4.3.5重金屬取本品1.0g，加稀醋酸2ml與適量水溶解成25ml，依照重金屬檢查法，含重金屬不得過百萬分之二十。

4.4.含量測定

取本品適量，精密稱定，加水溶解，并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依照紫外-可見分光光度法檢測，在274nm的波長處測定吸收度，按C₁₃H₁₈N₄O₃吸收系數（E ）為365計算，即得。