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09SQ-1-08-001 奧硝唑質量標準

時間：2011/5/30 10:30:18 瀏覽：5140

1. 目的：建立奧硝唑原料質量標準體系。

2. 范圍：適用奧硝唑原料。

3. 職責：質管部、物料部、生產部。

4. 規程：

本品為α-（氯甲基）-2-甲基-5-硝基-咪唑-1-乙醇。按干燥品計算，含C₇H₁₀ClN₃O₃不得少于99.0%。

4.1.性狀：

4.1.1本品為白色或微黃色結晶性粉末；無臭，味苦，遇光色漸變黃。

4.1.2本品在乙醇、氯仿或冰醋酸中易溶，在水中微溶，在石油醚中幾乎不溶。

4.1.3熔點：本品的熔點為85～90℃。

4.2.鑒別

4.2.1取本品約0.1g，加硫酸溶液（3→100ml）3ml，振搖使溶解，加三硝基苯酚試液2ml，溶液即生成黃色沉淀。

4.2.2取本品約0.1g，加水10ml與氫氧化鈉試液2ml，加熱煮沸，放冷，加稀硝酸2ml，滴加硝酸銀試液即生成白色沉淀。

4.2.3取本品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中含20ug的溶液，依照分光光度法檢測，在230nm與312nm的波長處有最大吸收，在262nm的波長處有最小吸收。

4.2.4本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的紅外光吸收圖譜一致。

4.3.檢查

4.3.1 乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.5g，加乙醇10ml振搖使溶解，溶液應澄清無色。如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液比較，不得更深。

4.3.2 氯化物取本品0.3g，加水25ml，溶解后（必要時濾過），依照氯化物檢查法，與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

4.3.3 硫酸鹽取本品0.6g，加水40ml，振搖使溶解（必要時濾過），依照硫酸鹽檢查法，與標準硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更濃（0.025%）。

4.3.4 銨鹽取本品0.10g，依照銨鹽檢查法，與標準氯化鈉溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

4.3.5 2-甲基-5-硝基咪唑取本品適量，加甲醇溶液并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑適量，加甲醇溶液并稀釋制成每1ml中含0.10mg的溶液，作為對照品溶液，依照薄層色譜法試驗。吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以氯仿-冰醋酸-甲醇（85：10：5）為展開劑，展開后，晾開，置紫外光燈（254mn）下檢視。供試品溶液中不得顯示除對照品相應位置以外的其它雜質斑點，如與對照品相應位置上顯示雜質斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深（0.2%）。

4.3.6干燥失重取本品，以硅膠為干燥劑，在60℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

4.3.7熾灼殘渣取本品1.0g，依照熾灼殘渣法，遺留殘渣不得過0.1%。

4.3.8鐵鹽取本品1.0g，在500—600℃熾灼灰化后，放冷，殘渣加硝酸0.5ml，置水浴上蒸干，再加稀鹽酸4ml，微熱溶解后，依照鐵鹽檢查法，與標準鐵溶液2.0ml制成的對照品比較不得更深（0.002%）。

4.3.9重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。

4.4.含量測定

取本品約0.18g，精密稱定，加醋酐25ml使溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1ml/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正每1ml高氯酸滴定液（0.1ml/L）相當于21.96mg的C₇H₁₀ClN₃O₃。

項目名稱	單位	國家標準	廠控標準	檢驗依據
性狀		應為白色或微黃色結晶性粉末	應為白色或微黃色結晶性粉末	國家藥品監督管理局WS-957（X-711）-2002 （試行）
熔點	℃	85～90	85～90
鑒別		應呈正反應	應呈正反應
乙醇溶液的澄清度		應澄清無色	應澄清無色
乙醇溶液的顏色		≤3號黃色或黃綠色標準比色液	≤3號黃色或黃綠色標準比色液
氯化物	%	≤0.02	≤0.02
硫酸鹽	%	≤0.025	≤0.025
銨鹽	%	≤0.03	≤0.03
2-甲基-5-硝基咪唑	%	≤0.2	≤0.2
干燥失重	%	≤0.5	≤0.5
熾灼殘渣	%	≤0.1	≤0.1
鐵鹽	%	≤0.002	≤0.002
重金屬		不得過百萬分之二十	不得過百萬分之二十
含量	%	不得少于99.0	不得少于99.0
貯藏		遮光，密封保存	遮光，密封保存
制劑		注射用奧硝唑	注射用奧硝唑
有效期		暫定一年半	暫定一年半